تقطیر با بخار آب

نویسنده :Minaeifar
تاریخ:جمعه 22 تیر 1386-08:07 ق.ظ

تقطیر با بخار آب

غالبا به کمک تقطیر با بخار آب میتوان ترکیبات آلی فراری را که با آب مخلوط نمیشوند یا تقریبا با آن غیر قابل اختلاط هستند تفکیک و تخلیص کرد. در این روش مخلوط آب و جسم آلی با هم تقطیر میشوند. که به دو صورت امکان پذیر است:

1)  روش مستقیم: که مخلوط آب و ماده آلی با همدیگر حرارت داده میشوند (تقطیر بوسیله آب).

2)  روش غیر مستقیم: که بخار آب را در ظرف دیگری ایجاد کرده و از داخل ماده آلی عبور میدهند.

در تقطیر با بخار آب طبق قانون دالتون فشار بخارهای حاصله در درجه حرارت معین، برابر با مجموع فشارهای جزئی همان بخارها است: 

 

        PT = P1 + P2 + P3 + …  

از این عبارت چنین بر می آید که همواره در هر درجه حرارتی فشار بخار کل مخلوط حتی از فشار بخار فرار ترین جزء در آن درجه حرارت بیشتر است، زیرا که فشار بخار اجزای دیگر مخلوط هم دخالت میکنند. بنابر این باید درجه جوش مخلوط ترکیبهای غیر قابل اختلاط کمتر از جزئی باشد که کمترین نقطه جوش را دارد.

آب (با نقطه جوش 100 درجه) و بروموبنزن (با نقطه جوش 156 درجه) در یکدیگر نامحلولند. این مخلوط در حدود 95 درجه سانتیگراد میجوشد. در این درجه، فشار بخار کل مخلوط برابر با فشار آتمسفر است. همانگونه که طبق نظریه دالتون پیش بینی میشد این درجه کمتر از نقطه جوش هر یک از این دو ماده به صورت خالص است.

مزیت استفاده از تقطیر با بخار آب در این است که در جه حرارت در این تقطیر نسبتا پایین است (کمتر از 100 درجه) و این روش برای خالص سازی موادی به کار میرود که نسبت به حرارت حساسند و در حرارتهای بالا تجزیه میشوند. همچنین این روش برای جدا کردن ترکیب، از مخلوط واکنشی که محتوی مقدار زیادی از مواد قیر مانند باشد مفید است.

 

 

بخش عملی

تقطیر با بخار آب بروموبنزن

 

در یک بالن ته گرد مقدار 20 میلی لیتر بروموبنزن و 10 میلی لیتر آب بریزید و دستگاه تقطیر با بخار آب را مطابق شکل ببندید.

شکل دستگاه تقطیر با بخار آب:

1-   حرارت، 2-  آب، 3- ماده آلی، 4- مخلوط آب و ماده آلی تقطیر شده، 5- لوله اطمینان (طول 36-24 اینچ، قطر داخلی بزرگتر یا مساوی 8 میلیمتر)

 

حرارت را آغاز کنید. برای جلوگیری از جمع شدن آب در ظرف حاوی ماده آلی (ظرف3) آنرا نیز حرارت دهید محصول را جمع آوری نمایید و هنگامی که دیگر بر اثر افزوده شدن محصول تقطیر حجم بروموبنزن تقطیر شده تغییر نکرد زمان پایان تقطیر است. حجم کل محصول تقطیر جمع آوری شده و حجم بروموبنزن موجود در آن را یاداشت کنید.

 



نوع مطلب : تــقــطــیــر 

داغ کن - کلوب دات کام
نظرات() 

تقطیر جزء به جزء

نویسنده :Minaeifar
تاریخ:جمعه 15 تیر 1386-06:07 ق.ظ

تقطیر جزء به جزء:

برای جداکردن موادی که نقطه جوش آنها خیلی به هم نزدیک باشد از تقطیر جزء به جزء استفاده میکنند. اختلاف این روش با تقطیر ساده آن است که در این حالت از یک ستون تقطیر جزء به جزء استفاده میشود.

ستونهای تقطیر جزء به جزء انواع متعددی دارند ولی در تمام آنها چند خصلت کلی مشاهده میشود. این ستونها مسیر عمودی را به وجود می آورند که باید بخار در انتقال از ظرف تقطیر به مبرد از آن بگذرد، این مسیر به مقدار قابل ملاحظه ای از مسیر دستگاه تقطیر ساده طویلتر است. هنگام انتقال بخار از ظرف تقطیر به بالای ستون مقداری از بخار متراکم میشود. مایع متراکم شده، در حالی که به پایین ستون می ریزد دوباره در تماس با بخاری که از پایین به بالا در جریان است به طور جزئی تبخیر میشود و به سمت بالا میرود و طی این میعان و تبخیر شدنهای متوالی بخار از جزء فرار تر غنی تر میشود، یعنی هرچه به سمت بالای ستون پیش میرویم غلظت جزء فرار تر بیشتر و هر چه به سمت پایین می آییم غلظت جزء غیر فرار بیشتر میشود.

         از نقطه نظر تئوری، جدا کردن دو ترکیب فرار به طور کامل، بوسیله تقطیر حتی زمانیکه اختلاف در نقطه جوش آنها زیاد باشد امکان پذیر نیست زیرا همیشه جزء دارای نقطه جوش پایین تر فشار بخارش را بر روی نقطه جوش جزء دیگر اعمال نموده و پاره ای از مولکولهای با نقطه جوش بالاتر نیز تقطیر میگردند. اما بهرحال در امور تجربی، بوسیله تقطیر جزء به جزء میتوان مخلوط اینگونه مایعات را در حد مطلوبی جدا نمود.

 

 شکل دستگاه تقطیر جزء به جزء:

1-    سنگ جوش، 2- مخلوط دو یا چند ماده، 3- گرم کننده، 4- ظرف تقطیر (بالن)، 5- ستون تقطیر، 6- دماسنج، 7-خروجی آب، 8- ورودی آب، 9- سرد کننده، 10- رابط خمیده ساده، 11- ظرف گیرنده (استوانه مدرج) 12- محصول تقطیر

مخلوط دو ماده با هم در برخی مواد تولید آزئوتروپ میکند، یعنی مخلوط با درصد معینی تا آخرین قطره تقطیر میشود. در اینگونه موارد نمیتوان مخلوط را بوسیله تقطیر جزء به جزء از یکدیگر جدا کرد. برای از بین بردن این حالت یا ماده دیگری به مخلوط اضافه میکنند تا آزئوتروپ دیگری که مطلوب باشد بدست آید و یا فشار را تغییر میدهند. مثلا الکل 95 درصد تشکیل آزئوتروپ میدهد که برای از بین بردن نقطه آزئوتروپ، بنزن به آن اضافه میکنند که در نتیجه نقطه آزئوتروپ دیگری با درصد آب بیشتر ایجاد میشود که بدین ترتیب آب خارج شده، الکل و بنزن باقی میماند که بوسیله تقطیر جزء به جزء به راحتی جدا میشود.

 

 بخش عملی

الف)تقطیر جزء به جزء متانول و آب

         در یک بالن ته گرد 100 میلی لیتری مقدار 30 میلی لیتر متانول و 30 میلی لیتر آب بریزید و برای اطمینان از جوشش آرام (جلوگیری از غلیان محلول)، چند عدد سنگ جوش اضافه کنید دستگاه تقطیر جزء به جزء را مطابق شکل سوار کنید. از ابتدای شروع تقطیر حرارت را به گونه ای تنظیم کنید که سرعت تقطیر 10 الی 20 قطره در دقیقه باشد. درجه حرارتی که اولین قطره مایع از نوک دماسنج میچکد را یادداشت کنید. اگر ستون مایع طغیان میکند سرعت تقطیر را کم کنید. محصول تقطیر (مقطره) را در سه ظرف جدا در محدوده دمایی زیر جمع آوری نمایید.

تا دمای 68 درجه مقطره را در ظرف (الف) ذخیره کنید.

از 68 درجه تا 90 درجه مقطره را در ظرف (ب) جمع آوری نمایید.

از 90 درجه به بعد، آنرا در ظرف (ج) ذخیره کنید.

تقطیر را ادامه دهید تا 3-2 میلی لیتر مایع در ظرف تقطیر باقی بماند و سپس شعله را خاموش کنید.

حجم مایعات جمع آوری شده در هر ظرف را اندازه گیری کرده و یاد داشت کنید. حجم مایع باقی مانده در ظرف تقطیر را نیز اندازه گیری نموده و یادداشت کنید.

 

ب) تقطیر جزء به جزء بنزن و تولوئن

در یک ظرف ته گرد 100 میلی لیتری 30 میلی لیتر بنزن و 30 میلی لیتر تولوئن ریخته و برای اطمینان از جوشش آرام، چند عدد سنگ جوش به آن اضافه کنید. دستگاه تقطیر جزء به جزء را آماده کنید.

در این دستگاه محل حباب دماسنج اهمیت ویژه ای دارد، به محل آن نسبت به لوله جانبی سر دستگاه تقطیر توجه کنید (شکل دستگاه تقطیر). سه ظرف 50 میلی لیتری به عنوان ظرف گیرنده با برچسب (الف)، (ب) و (ج) آماده کنید. در عمل باید نوک رابط خلأ تا داخل گردن این ظرف امتداد داشته باشد، بین رابط و ظرف گیرنده یک فضای عمودی باقی نگذارید زیرا این فضا باعث سهولت فرار بخارهای قابل اشتعال میشود.

ظرف تقطیر را با چراغ گاز حرارت دهید. چراغ را طوری قرار دهید که نوک شعله با توری سیمی تماس پیدا کند یا درست زیر آن باشد، و شعله را از جریان باد محفوظ نگه دارید به نحوی که بتوانید حرارت را تا حد ممکن به دقت تنظیم کنید. به مجردی که محلول شروع به جوشیدن کرد و بخارهای رفلاکس شده به گرما سنج رسید، شعله را طوری میزان کنید که تقطیر فقط با سرعتی در حدود یک قطره مایع مقطر در هر یک یا دو ثانیه به طور یکنواخت ادامه یابد. اولین مایع مقطر را در ظرف گیرنده (الف) جمع آوری کنید. وقتی که درجه حرارت دهانه خروجی به 80 درجه رسید، ظرف گیرنده (الف) را با ظرف گیرنده (ب) و در 105 درجه آن را با ظرف گیرنده (ج) عوض کنید. تقطیر را ادامه دهید تا حدود 2 میلی لیتر مایع در ظرف تقطیر باقی بماند و بعد شعله را خاموش کنید. حجم اجزاء تقطیر شده در ظرف گیرنده (الف)، (ب) و (ج) را به کمک استوانه مدرج اندازه بگیرید و یاداشت کنید. اجازه دهید تا مایع موجود در ستون تقطیر به داخل ظرف تقطیر برگردد، حجم باقی مانده را اندازه گرفته و یادداشت کنید.

 



نوع مطلب : تــقــطــیــر 

داغ کن - کلوب دات کام
نظرات() 

تقطیر ساده

نویسنده :Minaeifar
تاریخ:جمعه 15 تیر 1386-05:07 ق.ظ

تقطیر ساده:

 هنگامی که ناخالصی غیر فراری (مانند شکر یا نمک) به مایع خالصی اضافه میشود فشار بخار مایع تنزل می یابد و به این دلیل که مولکولهایی که در سطح مایع هستند فقط مولکولهای جسم فرار نیستند قابلیت تبخیر مایع کم میشود. در هنگام تقطیر یک مایع خالص چنانچه مایع زیاده از حد گرم نشود درجه حرارتی که در گرماسنج دیده میشود، یعنی درجه حرارت دهانه خروجی، با درجه حرارت مایع جوشان در ظرف تقطیر، یعنی درجه حرارت ظرف، یکسان است.

شکل دستگاه تقطیر ساده:

1-  شعله، 2-  بالن ته گرد، 3-  سه راهی تقطیر، 4-  دماسنج، 5-  سرد کننده، 6-  ورودی آب، 7-  خروجی آب، 8-  بالن، 9-  خروج هوا وبخار، 10-   رابط خلاء

درجه حرارت دهانه خروجی، که به این ترتیب به نقطه جوش مایع مربوط میشود، در طول تقطیر ثابت می ماند.

هرگاه در مایعی که تقطیر میشود ناخالصی غیر فراری موجود باشد، درجه حرارت دهانه خروجی همان درجه حرارت مایع خالص است زیرا ماده ای که بر روی حباب گرما سنج متراکم میشود به ناخالصی آلوده نیست. ولی درجه حرارت ظرف به علت کاهش فشار بخار محلول بالا میرود.

بخش عملی 

الف)  تقطیر ساده تتراکلریدکربن

20 میلی لیتر تتراکلرید کربن را در بالن تقطیر 50 میلی لیتری بریزید (احتیاط: هرگز از بالنی که بیش از نصف آن از ماده پر شده است استفاده نکنید) دستگاه تقطیر ساده را مطابق شکل سوار کنید و توجه نمائید که حباب دماسنج یا مخزن جیوه ای درست زیر بازوی جانبی بالن تقطیر (محل خروج بخار از بالن) باشد. قطعه کوچکی از سنگ جوش اضافه کنید (سنگ جوش مانع تاخیر در جوش شده و از اینکه مایع در اثر تاخیر در جوش ناگهانی بالا آید و یا به طور غیر منتظره غلیان کند و به داخل مبرد پاشیده شود جلوگیری میکند). در صورت در دسترس نبودن سنگ جوش میتوان از یک تکه کوچک ظرف چینی شکسته نیز استفاده کرد.

بالن را با شعله کم حرارت دهید و طوری شعله را تنظیم کنید که سرعت ریختن مایع حاصل از سرد شدن که از مبرد به داخل ظرف جمع آوری می ریزد حدود یک قطره در ثانیه باشد. نموداری از تغییرات درجه حرارت نسبت به حجم مایع جمع آوری شده رسم نمائید و درجه حرارتی که مایع بیشتری تقطیر میشود به عنوان نقطه جوش یاداشت نمائید. تقطیر را در حالی که 3-2 میلی لیتر مایع در بالن تقطیر مانده است قطع کنید.

         نقطه جوشی که به دست آورده اید با نقطه جوش کربن تترا کلرید که در کتاب یا مقالات ذکر شده است مقایسه نمائید.

ب)  تقطیر ساده متانول و آب

         در یک بالن 100 میلی لیتری مخلوطی از 25 میلی لیتر متانول و 25 میلی لیتر آب بریزید. دو عدد سنگ جوش کوچک در بالن بیندازید و به آرامی بالن را حرارت دهید. درجه حرارتی که اولین قطره مایع از نوک ترمومتر به داخل بالن میچکد (میعان) یادداشت کنید و به عنوان شروع تقطیر در نظر بگیرید. در همین لحظه بخارات داخل لوله جانبی شده و مایع میشود و سرازیر شده از دهانه خروجی مبرد وارد ظرف جمع آوری میشود. در ابتدای شروع تقطیر حرارت را به گونه ای تنظیم کنید که سرعت تقطیر یک قطره در ثانیه باشد. دمای ترمومتر را بر حسب حجم تقطیر شده یادداشت کنید و منحنی آنرا رسم کنید.

         در فشار 760 mmHg متانول در 7/64 درجه سانتیگراد و آب در oC 100 میجوشد. توجه داشته باشید که در فشار آزمایشگاه در دمای پایین تری تقطیر متانول شروع خواهد شد. هنگامی که 3-2 میلی لیتر مایع در ته بالن باقی مانده است تقطیر را متوقف کنید.

 



نوع مطلب : تــقــطــیــر 

داغ کن - کلوب دات کام
نظرات() 

تقطیر

نویسنده :Minaeifar
تاریخ:جمعه 15 تیر 1386-02:07 ق.ظ

تقطیر

تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. در این عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.

 



نوع مطلب : تــقــطــیــر 

داغ کن - کلوب دات کام
نظرات() 








شبکه اجتماعی فارسی کلوب | Buy Mobile Traffic | سایت سوالات